目前,多数双氯芬酸钠生产厂家采用浓缩废水方法提取羟基乙酸钠,用酸中和废水后,进行浓缩结晶,最后甩干得羟基乙酸钠。由于废水中还有其他杂质未除去,冷却结晶后和羟基乙酸钠形成共晶,难以除去。因此,获得的羟基乙酸钠纯度低仅达到60-70%,同时结晶率低,产率也偏低只有30-50%。此外,提取的羟基乙酸钠是混合物,外观多为深色,且有难闻气味,物料为粘块状,不利于烘干粉碎,还含有大量氯化物和其他有机杂质,不能做为工业产品使用。 * 若采用盐酸中和废水除去废水中的碱性物质,则会产生另一种杂质氯化钠,氯含量严重超标,影响羟基乙酸钠质量。总体上,现有工艺提取成本高,废水处理效率低,能耗高,还无法获得高纯度的羟基乙酸钠。现有技术提取高纯度羟基乙酸钠存在困难,主要是处理废水时未有有效措施将双氯芬酸钠生产废水中羟基乙酸钠以外的杂质除去。 * 双氯芬酸钠生产废水中加活性炭,搅拌一段时间后,过滤器过滤,滤液中加萃取剂搅拌萃取废水中的有机杂质,结束后分层,下层废水备用。萃取剂回收套用。 * 分层后的废水打入三效蒸发器真空浓缩,有大量结晶出现后停止,放料结晶釜内冷却结晶,甩滤,甩出的晶体备用。将甩出的晶体加入带回流装置反应釜,加2-3倍体积的溶剂加热回流1-2小时,通夹套冷却水冷却到室温,甩料,少量溶剂洗涤,得白色晶体羟基乙酸钠;溶剂回收套用。 * 本发明提供了一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法。改变了传统采用盐酸中和废水的方法,避免新的杂质产生,使羟基乙酸钠氯含量小于200ppm,符合工业产品标准,解决了现有工艺很难达到的羟基乙酸钠氯含量和纯度问题。 * 利用萃取剂萃取除去废水中有机杂质,利用羟基乙酸钠不溶于有机溶剂的性质,将浓缩结晶后的羟基乙酸钠在溶剂中加热回流,进一步除去残存的少量有机杂质和少量无机物(主要是氢氧化钠),进一步提高羟基乙酸钠纯度和收率。本发明方法羟基乙酸钠的纯度可达到98%以上,收率达到90-95%,成品为无异味的白色晶体。此外,本发明萃取剂和溶剂可回收套用,节约了生产成本,提高了生产效率,降低了消耗。 * 本发明实施例公开了一种治理丙烯酸废水及回收乙酸钠的方法,包括以下步骤:将pH值调至0.5~5的废水在95~110℃下蒸馏,收集馏分和蒸馏剩余物;将蒸馏剩余物用水溶性酚醛树脂粘固化,碱活化后制成重金属吸附树脂;将馏分与尿素混合,反应3~24h,过滤,得第一滤液,向其中加入NaHSO3,反应5~30min,过滤,
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